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水質(zhì)氨氮測(cè)定中,如何選擇預(yù)處理方式?

發(fā)布時(shí)間: 2022-07-18      點(diǎn)擊次數(shù): 1525

氨氮是水環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)中一項(xiàng)重要的指標(biāo),也是水和廢水監(jiān)測(cè)分析中一項(xiàng)常規(guī)分析項(xiàng)目。氨氮的測(cè)定方法,通常有納氏比色法、氣相分子吸收法、水楊酸-次氯酸鹽比色法等。納氏試劑比色法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏度高等特點(diǎn),是目前水環(huán)境監(jiān)測(cè)分析中普遍使用的一種方法。

對(duì)于含鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類等有顏色的渾濁水樣,須作相應(yīng)的預(yù)處理,我們通過(guò)對(duì)多種不同預(yù)處理方法的比較,以及處理后水樣的氨氮測(cè)定結(jié)果的比較,探索出具有更好精密度和準(zhǔn)確度的預(yù)處理方法。


 


將水樣分別經(jīng)過(guò)以下5種不同的預(yù)處理方法進(jìn)行預(yù)處理:

a.離心法:  水樣經(jīng)離心機(jī)離心后取適量測(cè)定氨氮值;

b.過(guò)濾法:水樣用中速定性濾紙過(guò)濾后取適量測(cè)定氨氮值;

c.抽濾法:水樣經(jīng)0.45μm濾膜抽濾后取適量測(cè)定氨氮值;

d.絮凝離心法:水樣加入硫酸鋅,氫氧化鈉絮凝沉淀后經(jīng)離心機(jī)離心后取適量測(cè)定氨氮值;

e.絮凝過(guò)濾法:水樣加入硫酸鋅,氫氧化鈉絮凝沉淀后經(jīng)中速定性濾紙過(guò)濾后取適量濾液測(cè)定氨氮值;


不同預(yù)處理方法的操作比較:

離心法具有快速簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn),只需選用適當(dāng)?shù)碾x心轉(zhuǎn)速和時(shí)間便可以對(duì)水樣進(jìn)行快速的預(yù)處理,但該法只對(duì)較清潔的地表水適用,并且需選用合適的轉(zhuǎn)速(800r/min)和離心時(shí)間(5min),若離心轉(zhuǎn)速低,離心時(shí)間短,離心后去濁效果不明顯。對(duì)于復(fù)雜水樣,離心處理后水樣仍然會(huì)出現(xiàn)渾濁,影響測(cè)定結(jié)果。

直接過(guò)濾法的優(yōu)點(diǎn)是可以除去部分大顆粒懸浮物干擾,但對(duì)濾紙清洗的要求較高。因普通濾紙中含有可溶性銨鹽,需充分清洗,若清洗不徹底,測(cè)定結(jié)果會(huì)偏高,且此法操作比較繁瑣,適用性范圍較為局限。

抽濾法具有操作簡(jiǎn)單、方便快速的特點(diǎn),一般選用0.45μm玻璃纖維濾膜直接抽濾,可有效除去懸浮物影響,尤其對(duì)含藻類的地表水測(cè)定具有明顯的效果。

絮凝沉淀法具有明顯的去濁效果,但絮凝過(guò)程中PH值需控制得當(dāng),若調(diào)節(jié)PH值太高,易造成水樣中氨的損失,測(cè)定結(jié)果偏低。若絮凝后進(jìn)行過(guò)濾處理,則要求濾紙必須充分清洗,若清洗不充分,測(cè)定結(jié)果偏高,且耗時(shí)長(zhǎng)。若絮凝后進(jìn)行離心處理,只要選用恰當(dāng)?shù)碾x心時(shí)間(5min)和轉(zhuǎn)速(800r/min),便能得到很好的去濁效果,適用范圍較廣,節(jié)省操作時(shí)間。


不同預(yù)處理方法的測(cè)試結(jié)果比較:

對(duì)同一較清潔地表水樣品,采用離心法、直接過(guò)濾法、抽濾法、絮凝離心法和絮凝過(guò)濾法五種不同預(yù)處理方法進(jìn)行處理,并對(duì)水樣的氨氮進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可發(fā)現(xiàn),絮凝離心法和絮凝過(guò)濾法的去濁效果優(yōu)于其他三種方法。但是,根據(jù)測(cè)定結(jié)果可知(表1),絮凝過(guò)濾后的水樣測(cè)試結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差較大,加標(biāo)回收率較低,而絮凝離心后的水樣測(cè)試結(jié)果平行性更好,回收率更高,具有更高準(zhǔn)確性。抽濾法去濁度效果略差于絮凝離心法,但是同樣具有較高的準(zhǔn)確度。因此,對(duì)于較清潔水樣,可采用直接抽濾法,降低懸浮物干擾,節(jié)省分析時(shí)間。經(jīng)過(guò)直接離心和直接過(guò)濾處理后的水樣,去濁效果均不明顯,從水樣測(cè)試結(jié)果也可以看出回收率較低,準(zhǔn)確度不如其他三種方法。


不同預(yù)處理方法地表水氨氮測(cè)試結(jié)果比較(單位:mg•L-1



預(yù)處理方法



1



2



3



均值



相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)



加標(biāo)回收率(%



離心法



0.128



0.135



0.140



0.134



4.5



73.0



直接過(guò)濾法



0.173



0.190



0.210



0.191



9.7



71.5



抽濾法



0.055



0.056



0.059



0.057



3.7



113



絮凝離心法



0.049



0.049



0.051



0.050



2.3



98.0



絮凝過(guò)濾法



0.057



0.060



0.062



0.060



4.2



90.5



分析結(jié)果:

經(jīng)過(guò)絮凝離心、絮凝過(guò)濾和抽濾法處理后的樣品,均具有較好的去濁效果,絮凝離心、絮凝過(guò)濾法的效果更佳,適用于更加復(fù)雜的水樣。直接離心和直接過(guò)濾處理后的水樣,去濁效果均不明顯,準(zhǔn)確度也較差,僅適用于清潔水樣。進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)表明,經(jīng)絮凝離心預(yù)處理后的水樣具有更好的均一穩(wěn)定性,可以得到更加準(zhǔn)確精密的測(cè)試結(jié)果,適用于更加復(fù)雜的水樣預(yù)處理。



 





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