1、方案設計
在固體廢物制樣前,應首先進行制樣方案設計。方案內容包括制樣目的和要求、制樣程序、安全措施、質量控制、制樣記錄和報告。
(1)制樣目的
制樣的目的是從采取的小樣或大樣中獲取最佳量、具有代表性、能滿足試驗或分析要求的樣品。在設計制樣方案時,應首先明確以下具體目的和要求:
①特性鑒別試驗;
②廢物成分分析;
③樣品量和粒度要求;
④其他目的和要求。
(2)制樣程序
①選派制樣人員;
②制定小樣或大樣的量和最大粒度直徑;
③明確制樣的目的和要求;
④按Q≥K·da確定制樣操作和選擇制樣工具;
⑤制定安全措施
⑥制定質量控制措施;
⑦制樣;
⑧送檢和保存。
(3)制樣記錄和報告
制樣時應記錄固體廢物的名稱、數(shù)量、性狀、包裝、處置、貯存、環(huán)境、編號、送樣日期、送樣人、制樣日期、制樣法、制樣人等。必要時,根據(jù)記錄填寫制樣報告。
2、制樣工具
鄂氏破碎機;圓盤粉碎機;瑪瑙研磨機;藥碾;瑪瑙研缽或玻璃研缽;土壤研磨機;標準套篩;十字分樣板;分樣鏟及擋板分樣器;土壤干燥箱;盛樣容器。
3、固態(tài)固體廢物樣品制備
固態(tài)廢物樣品制備包括以下四個不同操作:
粉碎:經(jīng)破碎和研磨以減小樣品的粒度;
篩分:使樣品保證95%以上處于某一粒度范圍;
混合:使樣品達到均勻;
縮分:將樣品縮分成兩份或多份,以減少樣品的質量。
以上四項操作進行一次,即組成制樣的一個階段。
(1)樣品的粉碎
用機械方法或人工方法破碎和研磨,使樣品分階段達到相應排料的最大粒度。
(2)樣品的篩分
根據(jù)粉碎階段排料的最大粒度,選擇相應的篩號,分階段篩出一定粒度范圍的樣品。
(3)樣品的混合
用機械設備或人工轉堆法,使過篩的一-定粒度 范圍的樣品充分混合,以達均勻分布。
(4)樣品的縮分
可以采用下列一個方法或幾個方法并用。
①份樣縮分法:
將樣品置于平整、潔凈的臺面(地板革)上,充分混合后,根據(jù)厚度(見GB
2007.2-1987表2)鋪成長方形平堆,劃成等分的網(wǎng)格,縮分大樣不少于20格,縮分小樣不少于12格,縮分份樣不少于4格(見GB
2007.2- 1987圖3)。將擋板垂直插至平堆底部,然后于距擋板約等于C處將分樣鏟垂直插至底部,水平移動直至分樣鏟開口端部接觸擋板(見GB2007.2-1987圖4),將分樣鏟和擋板同時提起,以防止樣品從分樣鏟開口處流掉。從各格隨機取等量一滿鏟,合并為縮分樣品。
②圓錐四分法:
將樣品置于潔凈、平整的臺面(地板革)上,堆成圓錐形,每鏟自圓錐的頂尖落下,使均勻地沿錐尖散落,注意勿使圓錐中心錯位,反復轉堆至少三次,使充分混勻,然后將圓錐頂端壓平成圓餅,用十字分樣板自上壓下,分成四等分,任取對角的兩等分,重復操作數(shù)次,直至該粒徑對應的最小樣品量。
③二分器縮分法:
有條件的實驗室,可采用此法縮分。
4、液態(tài)固體廢物樣品制備
液體廢物制樣主要為混勻和縮分。
對于盛小樣或大樣的小容器(瓶、罐)用手搖晃混勻;對于盛小樣或大樣的中等容器(桶、聽)用滾動、倒置或手工攪拌器混勻;對于盛小樣或大樣的大容器(儲罐)用機械攪拌器、噴射循環(huán)泵混勻。
樣品混勻后,采用二分法,每次減量一半,直至試驗分析用量的10倍為止。
5、半固態(tài)固體廢物樣品制備
半固態(tài)固體廢物樣品制備原則上按固態(tài)固體廢物和液態(tài)固體廢物樣品制備規(guī)定進行。
粘稠的不能縮分的污泥,要進行預干燥,至可制備狀態(tài)時,進行粉碎、過篩、混合、縮分。
對于有固體懸浮物的樣品,要充分攪拌、搖動混勻后,再按需要制成試樣。
對于含油等難以混勻的液體,可用分液漏斗等分離,分別測定體積,分層制樣分析。
也可以根據(jù)分析方法的要求進行制備。
6、樣品制備注意事項
(1)在工業(yè)固體廢物制樣前,應設計詳細的制樣方案(制樣計劃);在制樣過程中,應認真按制樣方案進行操作。
(2)對制樣人員應進行培訓,制樣人員應熟悉工業(yè)固體廢物的性狀、掌握制樣技術、懂得安全操作的有關知識和處理方法。制樣時,應由兩人以上在場進行操作。
(3)制樣工具、設備所用材質不能和待制工業(yè)固體廢物有任何反應、不破壞樣品代表性、不改變樣品組成;制樣工具應干燥、清潔,便于使用、清洗、保養(yǎng)、檢查和維修。
(4)制樣過程中要防止待制工業(yè)固體廢物受到交叉污染、發(fā)生變質和樣品損失。組成隨溫度變化的工業(yè)固體廢物,應在其正常組成所要求的溫度下制樣。
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